1 材料
Agilent 1260 高效液相色譜儀(美國(guó) Agilent 公 司),包含 G1311C 四元泵,G1329B 自動(dòng)進(jìn)樣器, G1316A 柱溫箱 ,G4212B-DAD 二極管陣列檢測(cè) 器,Chemstation 色譜工作站;光電分析天平(德國(guó) Sartorius 公司,CPA 225D 型),最大載荷 220 g,分 度值 0.01 mg;冷凍真空濃縮儀(丹麥 Labogene 公 司,ScanVac ScanSpeed 40 型);超聲波清洗器(上海 科導(dǎo)超聲儀器有限公司,SK7200H 型);渦旋混勻 器(海門(mén)市其林貝爾儀器制造有限公司,Vortex QL901 型)。
2 方法與結(jié)果
精密依次稱取丹酚酸 B、橙皮苷、大黃素標(biāo)準(zhǔn) 品 10.25、10.35、10.05 mg,分別置于 10 ml 容量瓶 中,以純甲醇定容至刻度,搖勻,得儲(chǔ)備液并將其分 裝后儲(chǔ)存于?20 ℃ 的冰箱中。精密稱取 10.10 mg 大黃酚,置于 10 ml 容量瓶中,加入少量二氯甲烷 溶解,超聲處理 3 min,然后用純甲醇稀釋至刻度, 搖勻 ,得到對(duì)照品的儲(chǔ)備液 ,置于?20 ℃ 冰箱 保存。取腎衰寧顆粒適量,研磨成細(xì)粉,混合均勻,精 密稱取 0.10 g,加適量 70% 甲醇溶液使其溶解,超 聲 45 min,再用 70% 甲醇溶液定容至 2 ml,冷卻, 過(guò) 0.45 μm 微孔濾膜后,取續(xù)濾液進(jìn)樣分析。
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