甘草次酸為五環(huán)三萜類化合物，是豆科植 物甘草主要有效成分甘草酸水解后的活性產(chǎn)物，具 有抗炎、抗氧化、抗腫瘤、抗菌、抗病毒等多種作用。但其生物利用度低，從而限制了臨床應(yīng)用。

1 材料 

ABS210S 電 子 天 平 ( 德 國 Sartorius 公 司) ; DF-101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 ( 鞏義市予華 儀器有限責(zé)任公司) ; T10BS25 均質(zhì)機(jī) ( 德國 IKA 公司) ; 其林貝爾QL-861 渦旋儀 ( 海門市其林貝爾儀器制造 有限公司) ; TDL-40B 離心機(jī) ( 上海安亭科學(xué)儀器 廠) ; FD-1C 冷凍干燥機(jī) ( 北京德天佑儀器有限公 司) ; Phenix 生物倒置顯微鏡 ( 鳳凰光學(xué)集團(tuán)有限 公司) ; Agilent 1260 Series 高效液相色譜儀 ( 美國 安捷倫公司) ; CM1850 冷 凍 切 片 機(jī) ( 德 國 Leica公司) ; JSM-7500F 掃描電子顯微鏡 ( 日本電子株 式會社) ; RCZ-8 M 溶出儀 ( 天大天發(fā)科技有限公 司) 。 甘草次酸對照品 ( 含 有 量 98%， 批 號 JZ2015082403，南京景竹生物科技有限公司) 。聚 乙烯醇 ( 批號 G1509033，上海阿拉丁試劑公司) ; 二 氯 甲 烷、二氧六環(huán)為色譜純 ( 美 國 Fisher 公司) 。 

2 方法與結(jié)果 

2. 1 球晶制備 

稱取適量甘草次酸溶于二氯甲烷、 二氧 六 環(huán) 混 合 液 ( 3 ∶ 2) 中，作 為 有 機(jī) 相，取 2 mL，在剪切條件下加到 20 mL 1%PVA 溶液中， 持續(xù)剪切 1 min 得初乳。初乳倒入 80 mL 1%PVA 溶液中，10 ℃下磁力攪拌 3 h 固化，所得混懸液按 照離心速度由小到大進(jìn)行梯度離心，收集不同粒 徑，冷凍干燥，即得。 

2. 2 球晶粒徑與形態(tài)表征 

在不同剪切條件下制 備球晶，于顯微鏡下觀察所得產(chǎn)物粒徑及形狀，結(jié) 果見表 1、圖 1。由此可知，通過控制工藝條件可 制得粒徑 5 ～ 100 μm 之間的球晶，剪切速率較低 時(shí)，生成部分不規(guī)則形狀結(jié)晶; 剪切速率過高 ( ＞10 000 r/min) 時(shí)可得到初乳，但在固化過程 中乳 滴 破 裂，未能聚集成球晶，而 是 得 到 簇 狀 結(jié)晶。

2. 3 固化成形過程觀察 

采用顯微鏡對單個液滴 形成初期及固化期進(jìn)行實(shí)時(shí)拍攝，觀察液滴形態(tài)隨 有機(jī)溶劑擴(kuò)散的動態(tài)變化過程，以及固化過程中藥 物結(jié)晶析出的動態(tài)變化。取一定量 1% PVA 溶液 置于載玻片上，顯微鏡 ( 100 倍) 下調(diào)節(jié)視野，微 量吸移管吸取適量 “2. 1”項(xiàng)下含藥有機(jī)相溶液， 注入上述 PVA 溶液中，實(shí)時(shí)觀察并拍攝記錄。

3 討論 

含甘草次酸液滴在固化成球晶的過程中，初期 乳滴粒徑較大，比表面積小，乳滴中有機(jī)相擴(kuò)散速 度慢，外層結(jié)晶因聚集時(shí)間長而緊實(shí); 隨著乳滴收 縮，粒徑變小，比表面積變大，有機(jī)相擴(kuò)散速度 快，內(nèi)部結(jié)晶因聚集時(shí)間短而疏松。最終，得到外 部緊實(shí)、內(nèi)部疏松多孔結(jié)構(gòu)的球晶。

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