1 儀器與試劑
L C/MS/MS - 80 5 0 高效 液相色譜串 聯(lián)質(zhì)譜儀( 日 本島 津 公 司 ) ; A 1 0 Sy stem Mi ll i - Q 去離 子水發(fā)生 器( 美 國 Mi l li po re 公 司 ) ; 0 . 2 2 p m 有機(jī) 濾膜( 天津 津騰公 司 ) ; AL 2 04 電 子分析 天平 ( 上海梅特勒 - 托利多公 司 ) ; YB- 60 0A 高速多 功能粉碎 機(jī) ( 浙 江運(yùn) 邦公 司 ) ; H2 0 5 0R 高速 離心 機(jī)( 湖南 湘儀 公司 ) ; HU2 0 5 0 0B 超聲儀( 天津恒奧公 司 : ! ; QL - 86 6 渦旋儀 ( 海門其林貝爾公司 ) 。
2 方法
取樣 品 約 5 0 0 g 打碎 , 過 2 0 目 篩 。 稱取 樣品 5 . 0 g ( 精確 至 0 . 0 1 g) , 置 于 5 0 m L 離心管 中 , 精確 加人 2 5 mL 乙 腈水溶液 ( 9 5 : 5 , 嚴(yán) F) , 渦旋混 勻 1 mi n 后, 超 聲提 取 3 m in, 加人 1 . 00 g 無水硫 酸鎂 和 1 . 0 0 g 氯 化鈉, 渦 旋 1 mi n, 離 心 5 m in( 4 5 0 0 r/m in) 。 準(zhǔn)確吸取上 清液 5 mL 置 于 1 0 mL 離 心管 中 , 加 人 0 . 0 5 g PS A, 渦旋混 勻 1 min 后, 以 4 5 0 0 r/ m in 的速度再 次離心處 理, 取 1 mL 上 清液, 經(jīng) 0 . 22 網(wǎng) 濾膜 過濾至樣 品 瓶后, HPL C- MS /MS 測定 。
3 結(jié)果與分析
燕 麥和燕麥片 中 S T C 的 工作 曲線分別 為 7 = 1 76 5 89X- 4 6 93 和 7 = 1 3 1 2 4 6X+2 3 2 8 ; r 2 分別 為 0 . 99 97 和 0 . 9 98 8 。 以 3 倍信 噪比 作為方法 的檢 出 限( l imi t s of d etec tio n, LO D) , 以 最 低 添 加 水 平 濃 度 為 方 法 定 量 限 ( SANT E/ 1 1 94 5 / 2 0 1 5 ) , 柄 曲 霉素 在燕 麥和燕 麥片 中 的檢 出 限 分別 為 0 . 02 和 0 . 0 5 昭/ kg , 定量 限 為 0 . 5 昭/kg 。
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