葡萄是廬江縣特色農(nóng)產(chǎn)品之一，2018年種植面積超過 400hm2 ，單產(chǎn)達(dá)13000t/hm2 以上。葡萄在生產(chǎn)過程中，易發(fā) 生各種病蟲害，采用化學(xué)農(nóng)藥進(jìn)行病蟲害防治是常規(guī)手段 ，而化學(xué)農(nóng)藥施用后殘留水平的高低，直接決定著其食 用安全性。目前，國內(nèi)對蔬菜中農(nóng)藥殘留的研究較 多 ，而針對市場銷售的葡萄開展的農(nóng)藥殘留檢測的報 道仍較少，同時也缺乏對檢測結(jié)果進(jìn)行食用安全風(fēng)險評價 的相關(guān)研究。

分批次隨機(jī)從廬江及周邊市場采購20份 葡萄樣品，每份樣品質(zhì)量為3kg左右，采用攪拌機(jī)打碎混 勻后，置于玻璃瓶中-18℃冷凍保存。

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（Xevo TQ，美國Waters公司）；瓶口分液器Brand Dispensette，德 國Brand公司；vortex QL-901型渦旋混合器，江蘇海門其林貝爾儀器制造有限公司；TTL-DCⅡ氮吹儀，上海安譜 實驗科技股份有限公司；組織均漿機(jī)IKA T25數(shù)顯型，德 國IKA；梅特斯—托利多PL6001-S型分析天平，梅特斯— 托利多集團(tuán)；低速離心機(jī)，安徽中科中佳科學(xué)儀器公司； 臺式離心機(jī)，德國Hettich公司；親水PTFE針式濾頭，上海 安譜實驗科技股份有限公司。

滅多威（Methomyl）、甲萘威（Carbaryl）、啶 蟲脒（Acetamiprid）、吡蟲啉（Imidacloprid）、噻蟲嗪（Thia? methoxam）。以上農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品純度均大于98%，購于北京 和力順科技有限公司；乙腈（色譜純），美國TEDIA；乙酸 （AR），國藥集團(tuán)；無水硫酸鎂、C18粉末、PSA粉末，農(nóng)殘 級，天津博納艾杰爾科技有限公司；實驗所用純水為艾科 浦超純水系統(tǒng)所制。

將葡萄果實與果梗分離并勻漿，準(zhǔn)確 稱取10g均質(zhì)樣品于50mL離心管中，加入4顆玻璃彈珠和 15mL 1%乙酸乙腈溶液，渦旋振蕩提取2min；將其放 入-20℃冰箱中冷藏10min；從冰箱中取出后，加入1g無水 乙酸鈉+4g無水硫酸鎂的混合萃取填料，迅速手搖震蕩 30s至充分混勻，然后3800r/min離心3min。準(zhǔn)確吸取6mL 上清液至純化管中，渦旋30s，3800r/min離心3min后，分別 各吸取1.5mL至玻璃試管中，55℃水浴氮吹至近干。再分 別用1mL甲醇/1mL正己烷+丙酮（9+1）溶解玻璃試管中的 殘渣，分別過親水性0.22m PTFE濾膜后，待液相色譜-串 聯(lián)質(zhì)聯(lián)檢測。

色譜柱：Waters ACQUITY UPLC R BEH C18色譜柱（1.7Hm，2.1mm×100mm）；柱溫：40℃； 流動相：A：0.05%甲酸+2%甲醇水溶液B：甲醇+0.05%甲 酸；流動相采用梯度洗脫，0~4min流動相A由90%降低至 10%，4.1~5min流動相A回到90%；流速：0.4mL/min；進(jìn)樣 量：5HL。質(zhì)譜條件：電離方式：ESI+；毛細(xì)管電壓：3.0kv； 離子源溫度：150℃；錐孔反吹氣流量：50L/Hr；脫溶劑氣溫 度：500℃；脫溶劑氣流量：900L/Hr；監(jiān)測模式：MRM模式； 具體質(zhì)譜參數(shù)見表1。

葡萄中滅多威、甲萘威、啶蟲脒、吡蟲啉和噻蟲嗪的 平均回收率在92%~107%，RSD在1.47%~6.13%，方法回 收率和精密度符合農(nóng)藥殘留分析要求，5種農(nóng)藥檢出限均 為0.01mg/kg。

我國農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)中對葡萄類漿果等小型水果中滅多威、啶蟲脒做出了殘留 限量規(guī)定而對于葡萄中的甲萘威、吡蟲啉和噻蟲嗪3種殺 蟲劑的殘留并沒有做出專門的規(guī)定，所以甲萘威、吡蟲啉 參考一些國家和國際衛(wèi)生組織中對其在葡萄中的最大限 留量的規(guī)定，而噻蟲嗪在葡萄中的最大限留量在國內(nèi) 外標(biāo)準(zhǔn)中均未規(guī)定，結(jié)合參考相關(guān)文獻(xiàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)。 具體數(shù)據(jù)見表2

1.4.2 食品安全指數(shù)

（IFS）法 食品安全指數(shù)（Index of Food Safety，IFS）結(jié)合了農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果和膳食暴露 評估，進(jìn)而計算食品中各種農(nóng)藥對消費者的健康危害程 度。本文結(jié)合人體對葡萄的實際攝入量與殺蟲劑的安全 攝入量，使用安全指數(shù)法來評價所檢測的5種殺蟲劑對消 費者健康的影響。

市售葡萄樣品監(jiān)測結(jié)果顯示，滅多威、啶蟲脒、吡蟲 啉和噻蟲嗪的最大殘留量分別為0.0030、0.0017、0.0150和 0.0148mg/kg，甲萘威未檢出；安全性評價結(jié)果表明，該批 葡萄中的5種殺蟲劑殘留超標(biāo)率均為0，滅多威、甲萘威、 啶蟲脒、吡蟲啉和噻蟲嗪的安全指數(shù)IFS分別為0.00058、 0、0.00090、0.00973和0.00072，整體風(fēng)險系數(shù)為0.00047， 均小于1，影響程度均為無影響，表明本次監(jiān)測的葡萄樣 品不會造成食用安全風(fēng)險?？紤]到市場銷售到采摘有一 定時間，農(nóng)藥殘留會發(fā)生一定的變化，建議多開展種植基 地成熟葡萄中農(nóng)藥殘留量的檢測與評估，以更好地進(jìn)行 食品安全管理。